Mediante el empleo de las técnicas de la espectrometría de absorción atómica y los digestores de microondas, se cumplen con los métodos tradicionales para la digestión ácida, y son utilizados para el desarrollo y preparación de las muestras, con el fin de obtener el análisis en forma líquida.
Ésta acción, se lleva a cabo con ácidos, para lograr la oxidación completa y reducir las interferencias causadas por la materia orgánica. A causa de éstos, la determinación de los metales se desarrolla, calentándose por etapas, primero, se elimina el agua, se carboniza el producto y finalmente se incinera en horno de mufla.
De igual manera, la digestión ácida ofrece mecanismos de desarrollo, acompañados de componentes químicos, sistemas de digestión y características favorables, para la determinación de los metales.
Funciones de la Digestión Ácida
El principio básico de la digestión ácida, tiene que ver con la pérdida oxidativa de la matriz de la muestra, en la que se suelen llevar a ebullición con un ácido a alta temperatura y eliminar la sustancia a determinar, y posterior al análisis.
Por lo tanto, mediante el digestor de microondas, las muestras se disuelven, colocando en un ácido concentrado dentro de un recipiente hermético, y exponiéndose a radiaciones de microondas, se logra determinar el material.
Tanto la celeridad de descomposición térmica de la muestra, como la disolución de los metales, logran aumentar una vez que estos están en solución, y se pueden cuantificar mediante técnicas espectroscópicas. En el proceso de digestión ácida, se reduce el tiempo de preparación de la muestra en un 50 – 75% en comparación con los métodos tradicionales.
Cabe destacar, que la digestión ácida por microondas, ofrece ventajas para registrar de forma precisa, parámetros como la presión o la temperatura, o la posibilidad de digerir en tiempos muy reducidos, ya que la velocidad de calentamiento y enfriamiento es muy alta.
Digestión Ácida de Metales
La digestión ácida asistida para la determinación de metales, es uno de los procedimientos aplicados para la extracción de metales en prototipos sólidos, implica el uso de ácidos minerales, oxidantes y una fuente de microondas externa de calentamiento para descomponer la muestra. La elección de ácidos, y uso de las microondas, depende de la naturaleza de la matriz, entre los ácidos, se encuentran:
- Ácido nítrico: es el más recomendado para la digestión de muestras, donde la temperatura de ebullición es relativamente baja, pero con el uso de recipientes cerrados, es otra alternativa para aumentar la temperatura y mejorar la eficiencia de la digestión.
- Ácido clorhídrico: es un ácido no oxidante que presenta propiedades reductoras débiles y se utiliza con frecuencia para la descomposición de matrices inorgánicas. Disuelve carbonatos, fosfatos, boratos, sulfatos (excepto sulfato de bario) y óxidos metálicos.
- Ácido fluorhídrico: es considerado un reactivo químico importante para mejorar la descomposición de los compuestos minerales, y se mezcla con otros ácidos, principalmente con ácido nítrico.
- Ácido perclórico: es uno de los ácidos minerales más fuertes y presenta un alto poder oxidante a altas temperaturas. Debe manejarse con extremo cuidado debido a su rápida reactividad y, a veces, puede volverse explosivo. El ácido perclórico se puede descomponer a 245 °C en un recipiente cerrado de microondas y desarrollar cantidades peligrosas de subproductos gaseosos y exceso de presión.
- Ácido sulfúrico: es un fuerte reactivo deshidratante, y tiene la temperatura de ebullición más alta de los ácidos minerales utilizados para la digestión. Por este motivo, es necesario un largo tiempo de evaporación para eliminar el exceso de ácido.
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